Espectrometría de Masas de Ións Secundarios TOF-SIMS
A espectrometría de masas de Ións secundarios por tempo de voo (TOF-SIMS) é unha das técnicas con maior sensibilidade e resolución (espacial e masas) para a análise quimico de superficies. A Universidade de Vigo dispón do único sistema TOF-SIMS de Galicia. A nosa unidade TOF-SIMS foi a primeira instalada en España. No ano 2024, adquirimos o modelo máis avanzado, único en España e único en Europa na súa configuración e dotación á data da instalación.
O instrumento emprega partículas cargadas/ións primarios que impactan na superficie da mostra obxecto de análise. No impacto, a enerxía cinética dos ións primarios transfírese á mostra, producindo a saída ou extracción de ións secundarios que proporcionan información, atómica, molecular e isotópica da superficie de interés.
Entre as principais vantaxes da técnica destacan que non é necesario preparar a mostra, pódese analizar calquera superficie sólida xa sexa de orixe orgánica ou inorgánica, é unha técnica NON DESTRUTIVA de análise nas súas variantes de espectroscopía e mapas, presenta unha extraordinaria resolución en profundidade e unha excelente resolución espacial.
Vantaxes
- Estudos de todas as masas en superficies de materiais; poden incluír ións individuais (positivos ou negativos), isótopos individuais e compostos moleculares;
- Cartografía elemental e química a escala submicrométrica;
- Alta resolución de masa, para distinguir especies de masa nominal similar;
- Alta sensibilidade para oligoelementos ou compostos, da orde de ppm a ppb para a maioría das especies;
- Análise de superficie de mostras illantes e condutoras;
- Perfís de profundidade (na contorna próxima á superficie, da orde de capas atómicas individuais a decenas de nanómetros);
- Análises non destrutivas;
- Análise retrospectiva, para a análise posterior á adquisición de datos e a interpretación de imaxes e espectros almacenados.
Equipamento instrumental
Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry TOF-SIMS
Instrumentation:
- Time of flight secondary ion mass spectrometer TOF-SIMS, manufacturer: ION-TOF, model TOF-SIMS M6+.
- Integrates scanning probe microscope (SPM) with ultra-high resolution in mass adn imaging.
Características técnicas
Resolución espacial: Cañón Poliatómico de Bismuto (Nanoprobe 50) que permite obter alta resolución espacial (< 50 nm).
Resolución de masas: Pódense obter resolucións > 30000. O analizador de tipo reflectron, permite resolver as interferencias de masa que conteñen moléculas do tipo CH/13C e CH2/N, mesmo en rangos de masas altos, facilitando a identificación dos picos.
Precisión de masas/sensibilidade: O analizador con escala de masas lineal proporciona unha precisión de masas inferior a 10 ppm.
Rango dinámico estendido “Estendede Dynamic Range” (EDR) co que se poden alcanzar sete ordenes de magnitude do rango dinámico. Poden detectarse intensidades de masa de 100 ións por pulso por masa con excelente linealidad e reproducibilidad, evitando o problema da saturación de ión ións abundantes.
Transmisión: Modo específico extracción iónica retardada “Delayed Extraction” (DE) para condicións de alta transmisión que permite simultaneamente obter alta resolución espacial e alta resolución de masas, é dicir obter resolucións de masas sobre 10.000 en combinación con alta resolución espacial (inferior a 50 nm).
Sistema de Quecemento e refrixeración das mostras. O sistema de refrixeración en bucle pechado para realizar procesos ultra ultrarrápido e eficaz´, diminuíndo o consumo de Nitróxeno líquido. Rango -100 °C a 500 °C.
Análise con “Gas Cluster Ion Beam” de ións de argon (GCIB) para espectrometría específica de mostras orgánicas e biolóxicas tanto a nivel de superficie como en perfís en profundidade. Pódese variar o tamaño do cluster desde 500 a 10.000, cunha enerxía por ión de ata 2 eV por átomo, condicións que permiten conservar información molecular intacta.
Columna de ións de dobre fonte (DSC) de alta corrente para todas as aplicacións inorgánicas de perfís en profundidade. A columna está equipada con dúas fontes, unha fonte de impacto electrónico que pode funcionar con O2, Ar ou Xe e unha fonte de ións de cesio (Cs) de ionización térmica.
Sistema de compensación de Carga con electróns de baixa enerxía, para neutralizar a carga electrostática superficial.
Capacidade MS/MS, para diferenciar moléculas na mesma masa nominal, obtendo os espectros de masas de cada molécula evitando interferencias no patrón de fragmentación de ambas as moléculas.
Sistema AFM, para a calibración de perfís e obtención de imaxes tridimensionales. Propia Cámara AFM.
Baleiro: o Sistema conta con máis de 20 bombas turbomoleculares que permiten obter un baleiro na cámara de análise AC (residual) no rango de 10-10 mbar e de 10-8 mbar na Load Lock LL(pre-cámara).
Aplicacións
Calquera mostra sólida pode analizarse por TOF-SIMS, de alí que o seu campo de aplicación sexa moi amplo, entre algunhas das aplicacións máis frecuentes e comúns están:
- Estudo de recubrimientos en aplicacións de óptica, optoelectrónica e en aplicacións de tipo industrial
- Control de calidade en materiais e superficies en escala nano e micrométrica
- Caracterización subnanomética de materiais estruturados
- Determinación semicuantitativa de elementos minoritarios e traza en materiais sólidos (cuantitativa co uso de patróns)
- Estudo da distribución espacial de contaminantes, tanto orgánicos como inorgánicos
- Estudo de contaminantes ambientais no solo
- Analisis de defectos de fabricación en plásticos, pinturas, vernices
- Estudos de cosmoquímica
- Estudo de polímeros e biomateriales
- Estudo de semiconductores e metais
- Estudo de materiais para aplicación fotónicas
- Estudo de Bio-Sensores
- Estudo de catalizadores
- Estudo de materiais para baterías
Requisitos das mostras
- As mostras deben estar en correctas condicións e por tanto non deben presentar restos de graxas, aceites, ou calquera outro contaminante que poñan en perigo a integridade do equipamento e deben ser non tóxicas ou daniñas.
- As mostras (de non ser pos) deben enviarse envolvidas separadamente en papel de aluminio de uso normal e introducidas nunha bolsa adecuadamente identificada.
- Cando as mostras son idénticas polas dúas caras, o usuario debe indicar cunha marca a cara de interese. Se as mostras están en forma de pos, poden enviarse nun vial-eppendorf debidamente selaxe e identificado.
- As mostras poden ser pos, fragmentos, láminas, disolucións, dispersións,, a única limitación ou requisito de preparación ocorre en mostras cuxas dimensions exceden as dos portamuestras, nese caso sería necesario cortala ao tamaño adecuado.
- Calquera tipo de mostra (condutora, illante, magnética, orgánica, inorgánica, po, sólida, viscosa) sempre que sexa compatible con alto baleiro, sen necesidade de recubrimientos previos nin outro tipo de preparacións específicas.
- Análise non destrutiva no modo espectroscópico e mapeados
- Área analizada: 20 μm – 500 μm (ampliable co stiching)
- Profundidade de análise 1 nm (ampliable mediante desbastado)
Máis información
Carmen Serra Rodríguez – Tatiana Padín Gómez – Paula Barbazán Martín
+34 986 813 882 – Fax: 986 812 135
cserra@uvigo.es – tatiana.padin@uvigo.es – pbarbazan@uvigo.es