ICP-MS Cuadrupolar
ICP-MS (Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry) son as siglas de Espectrometría de Masas con Plasma Acoplado Inductivamente. O plasma é formado con un fluxo de argón que pasa a través dun campo de radiofrecuencia onde é mantido nun estado de ionización parcial.
Nesta técnica as mostras descompóñense nos seus elementos nun plasma de argón a elevada temperatura e son analizadas en base as relacións masa/carga dos elementos. Poden considerarse catro procesos principais: introdución da mostra e xeración dun aerosol, producción de ións e doutras especies mediante a fonte de plasma de argón a elevada temperatura, extracción dos ións do plasma e separación en función da súa relación masa/carga, e sistema de detección dos mesmos.
Algunhas das vantaxes da técnica de ICP-MS é a súa capacidade de análise multielemental e os seus baixos límites de detección para unha ampla variedade de elementos. Permite a análise elemental a nivel de trazas e ultratrazas. Permite a análise de disolución acuosas para a maioría dos elementos, coa excepción dos haluros e de algúns metais, cuns límites de detección que van dos ng/L aos mg/L, dependendo do elemento e da matriz da mostra.
Tamén permite a determinación de elementos formadores de especies volátiles (As, Se, Sb, Ge, Bi e Hg ) mediante a utilización da xeración de hidruros coma sistema de introducción da mostra no plasma.
Non se pode levar a cabo a determinación dos seguintes elementos por ICP-MS: H, He, C, N, O, F, Ne.
As interferencias poliatómicas poden ser atenuadas por medio da utilización da celda de colisión/reacción empregando como gases helio e/ou hidróxeno
O ICP-MS pode ser acoplado a un sistema de Cromatografía Líquida de Alta Presión (HPLC) para a especiación de arsénico ou otros analitos.
A técnica de análise por ICP-MS atopa aplicacións nun elevado número de campos: augas (potábeis, residuais, naturais,…), xeoloxía, metalurxia, alimentos, medicina, etc.
Equipamento instrumental
– X Series ICP-MS (Thermo Elemental)
-Cetac ASX-520 Autosampler
Características:
ICP-MS de cuadrupolo
Celda de colisión/reacción con helio e hidróxeno
Posibilidade de utilización do equipo en autoservizo. Consultar condicións co Servizo.
Aplicacións
• O ICP-MS utilizarase nos casos nos que se requira unha análise a nivel traza ou ultratraza (ppb or ppt) tanto en augas potábeis, augas residuais ou en dixestións ácidas de sólidos, ou na análise de elementos nos que a súa determinación sexa dificultosa ou imposible mediante outros métodos.
• A técnica de análise por ICP-MS atopa aplicacións nun elevado número de campos: augas (potábeis, residuais, naturais,…), xeoloxía, metalurxia, alimentos, medicina, etc
Requisitos das mostras
Mostras en disolución:
• As mostras se proporcionarán en disolución acuosa (auga Milli-Q), acidulada ao 2% con HNO3.
• Os reactivos empregados deben ser de calidade para análise de metais a nivel traza e ultratraza.
• Non poden presentar precipitados ou sólidos en suspensión, en caso contrario deben de ser filtradas a 0.45 m.
• Non se poden analizar mostras que conteñan HF, posto que este ácido dana as partes internas do equipo.
• Os ácidos HCl e H2SO4deberían evitarse no tratamento das mostras xa que conteñen elementos que forman interferencias poliatómicas.
• As mostras a analizar entregaranse en tubos tipo falcon de 10-15 ml ou 50 ml numerados correlativamente.
• O contido de sólidos totais disoltos non debe superar 1000 ppm (0.1 %, ex. 0.1 g. en 100 ml de disolución) co fin de evitar a obstrucción do nebulizador e dos conos da interfase.
• É recomendable adxuntar un branco de reactivos ou preparación de mostra.
• A concentración dos analitos de interese debería estar en torno aos ppb, se a concentración é moito maior debería indicarse para levar as accións necesarias.
Mostras sen preparar:
• As mostras de alimentos (peixe, zumes, aceites,…), tecidos vexetais ou animais, solos, lodos, aceiros, aleacións, etc., que cheguen sen preparar para a determinación de elementos por ICP-MS, requirirán de dixestión ácida para poder ser medidas. Dita dixestión poderá realizarse en microondas ou en reactores savillex, dependendo do tipo de mostra, e poderá ter maior ou menor complexidade. Nese caso o usuario deberá porse en contacto co Servizo de Análise Instrumental para que se lle especifique o tratamento axeitado.
Os usuarios que desexen recuperar as mostras xa analizadas, terán como máximo un mes a contar dende o envío dos resultados, rematado este prazo as mostras serán eliminadas.
Máis información
Jorge Millos – Rosa Mª Lomba
+34 986 81 22 38 – +34 986 81 38 85