Espectrofotometría de Raios X
A unidade de Espectrofotometría de Rayos X consta dun espectrómetro de fluorescencia de raios X de dispersión de lonxitudes de onda (WDXRF).
A Fluorescencia de Raios X (XRF) baséase na medida de intensidades, que posteriormente, con curvas de calibrado axeitadas, poden ser transformadas en concentracións. Un equipo de XRF consta dunha fonte de excitación, xeralmente un tubo de raios X, que fai chegar á mostra un conxunto de lonxitudes de onda composta polo espectro continuo e as radiacións características do elemento de que se compón o tubo. Este conxunto de lonxitudes de onda produce na mostra unha radiación de fluorescencia secundaria, debido á interacción das radiacións de excitación cos elementos que compoñen a mostra, emitíndose un feixe de raios X que pode ser medido cun sistema de detección axeitado.
O procedemento xeral para efectua-la análise por XRF consiste en dúas etapas: excitación e emisión. Primeiro bombardéase a mostra por medio dunha radiación primaria que fai pasar ós átomos da mostra a un estado de maior enerxía ou excitado mediante a saída de electróns dos mesmos. Debido a inestabilidade deste estado excitado, o átomo volta ó seu estado fundamental producíndose a emisión de raios X fluorescentes ou secundarios.
No caso dos espectrómetros de dispersión de lonxitudes de onda (WDXRF) os raios X xerados, convintemente colimados, fanse incidir sobre un cristal analizador que dispersa a radiación fluorescente nas lonxitudes de onda compoñentes monocromáticas, cada unha delas característica dun elemento químico e dunha transición electrónica concreta. O haz difractado para cada posición angular do cristal incide sobre un detector, que xeralmente será un detector de gas proporcional de fluxo ou centelleo que convertirá os fotóns en impulsos eléctricos.
Equipamento instrumental
- Espectrómetro de Fluorescencia de Rayos X mediante dispersión de lonxitudes de onda, Siemens SRS3000.
Para preparación da mostra:
- Perladora Claisse.
- Prensa hidráulica Herzog.
Aplicacións
O campo de aplicación desta técnica abarca elementos maioritarios, minoritarios e traza, xa que permite determinar calquer elemento químico con número atómico maior que 9 (Flúor). Permite o análise químico inorgánico de diversos tipos de sólidos como pode ser: material xeolóxico, plantas secas, morteros, pos, residuos, vidros, plásticos, etc.
Requisitos das mostras
Hai mostras, como os metais ou vidros, que non necesitan preparación, e se miden directamente. A peza, neste caso, debe ter unhas dimensións de 30 mm x 30 mm, en caso de mostras cadradas, ou dun diámetro mínimo de 8 mm e máximo de 40 mm, en caso de mostras circulares.
- No caso de sólidos ou pós que sí necesitan preparación, ésta pode facerse en pastilla prensada ou perla.Necesitaranse uns 5g de mostra para preparación de pastilla e 2,5 g para preparación de perla.
- Non se poden medir mostras líquidas.
- Tempo de recollida de mostras medidas :1 mes