Resonancia Magnética Nuclear
A Espectroscopía de Resonancia Magnética Nuclear fundaméntase na observación das transicións entre niveis de enerxía dos núcleos de determinados átomos. A separación dos devanditos niveis enerxéticos prodúcese ao someter a mostra a un campo magnético moi intenso. A observación das transicións realízase mediante radiación electromagnética que se atopa no rango das radiofrecuencias. Os equipos instalados no Servizo son capaces de realizar calquera tipo de experimento recolleito na extensa librería de microprogramas da empresa Bruker ou calquera variación dos mesmos que o usuario desexe, sempre que se indique a modificación pertinente e, moi especialmente, a programación de fases necesaria. Como experiencias estándar pódense realizar unha ampla gama de espectros mono e bidimensionais.
Pódense realizar, de modo rutineiro, espectros de alta resolución de 1H con todas as variacións usuais nesta técnica: dobre resonancia, supresión de disolvente, determinación de tempos de relaxación, medicións de efecto nuclear Overhauser (n.O.e.), etc. En espectros de 13C considéranse experiencias rutineiras os espectros con desacoplamiento total. Os experimentos DEPT con ángulo de 45, 90 ó 135 graos, etc. Tamén se poden realizar de forma rutineira experimentos de 31P, e 19F. A adquisición de espectros do resto dos núcleos que poden ser observados con calquera das sondas dispoñibles, consideraranse, en principio, como experimentos non habituais, e é necesario contactar co Servizo previamente, para ver a dispoñibilidade do tempo necesario para realizar os axustes que necesitan devanditos experimentos.
Experimentos bidimensionais: Están optimizados os seguintes experimentos: correlación homonuclear protónica (COSY 45 ou 90) Espectros bidimensionales Jresueltos, NOESY, ROESY, TOCSY. Espectros de correlación H/C. A experiencia estándar realiza a correlación a unha ligazón. Se se desexa observar unha correlación distinta o usuario deberá indicar o tipo de experiencia e a constante de axuste que se desexa enfocar.
Equipamento instrumental
Espectrómetro Bruker NEO400
Equipado con:
- Imán superconductor AscendTM de 400 MHz (protón)
- Consola Avance NEO 400
- Unidade de temperatura variable BCU I
- Sonda i-probe BBF/H/D
- Cambiador Automático Sample Case 24 posiciones
- Soporte lóxico para a adquisición e procesamento de datos TopSpin 4.1
Ano de adquisición: 2019
Espectrómetro Bruker AVANCE DPX400
Equipado con:
- Imán superconductor de 400 MHz (protón) Ultrashield
- Consola Avance III 400
- Unidade de temperatura variable BCU II
- CrioSonda prodigy BBO/H/D
- Cambiador Automático Sample Case 24 posiciones
- Soporte lóxico para a adquisición e procesamento de datos TopSpin 3.6
Ano de adquisición: 1997
Estes dous equipos pódense operar tamen con calquera das seguintes sondas.
• Sonda QNP para tubos de 5 mm con bobina para gradientes en z e con sintonización automática de 13C, 31P e 19F
• Sonda de adquisición inversa para tubos de 5 mm con bobina para gradientes en z e con sintonización no rango de 31P a 109Ag
• Sonda de adquisición directa para tubos de 10 mm con sintonización do núcleo X no rango de 31P a 109Ag
Espectrómetro Bruker AVANCE DPX600
Equipado con:
- Imán superconductor de 600 MHz (protón) Ultrashield
- Dous canles de bada ancha e tercer canal con 300 W de potencia
- Unidade de temperatura variable BCU 05
- Soporte lóxico para a adquisición e procesamento de datos TopSpin 2.1
- Sonda de TBI para tubos de 5 mm con bobina para gradientes en z e de triple resonancia para 1H/13C/BB
- Sonda TBO para 1H-15N-13C-31P
Ano de adquisición: 2001
Aplicacións
Esta técnica ten unha aplicación clara e inmediata na elucidación estrutural de compostos posuidores de núcleos magnéticamente activos (compostos orgánicos e biomoléculas), pero tamén se pode aplicar ao seguimento de cinéticas non instantáneas de reacción, á obtención de parámetros físicos (barreiras rotacionales) e á análise cuantitativa de mesturas sinxelas de compostos.Áreas de interese
- Química Orgánica
- Química Física
- Química Inorgánica
- Química Analítica
- Farmacoloxía
- Toxicoloxía
- Tecnoloxía dos Alimentos
- Bioloxía
- Bioquímica
Requisitos das mostras
Este equipo traballa con mostras disoltas en disolventes deuterados, debendo chegar perfectamente disoltas. En caso de ser necesario o seu uso, o Servizo dispón de pequenas cantidades dos disolventes deuterados máis usuais, aínda que o seu custo non esta incluído no prezo da análise.
As condicións especiais das mostras tales como a súa inestabilidade, toxicidade, volatilidade, inflamabilidade, deberán ser indicadas na ficha de solicitude de análise para que o Servizo adopte as medidas oportunas.
Para realizar experiencias monodimensionais de 1H e 19F recoméndase usar unha cantidade de mostra duns 2-15 mg para moléculas de tamaño medio (300 uma). Para realizar experiencias de 13C recoméndase unha mostra duns 50-60 mg. Para experiencias de 31P necesítanse mostras de 5-20 mg
Máis información
Manuel Marcos – Sonia Escudero
+34 986 813 884 – 986 812 119