Espectroscopía de Fotoelectróns de Raios X XPS
O estudo e análise das superficies pódese utilizar como medio de diagnóstico para determinar por que unha superficie ten ou non propiedades ópticas, eléctricas, mecánicas ou incluso decorativas que se desexan. Ao realizar unha análise XPS, a mostra colócase nunha cámara baixo condicións de Ultra Alto baleiro. A mostra exponse a unha fonte de raios X monocromática de baixa enerxía, o que dá como resultado a emisión de fotoelectróns desde os orbitales atómicos da mostra. Os electróns arrancados das súas órbitas teñen unha enerxía característica de cada elemento e do orbital molecular do que proceden.
Ao contar o número de electróns detectados por cada enerxía, pódese xerar un espectro de picos que correspondan aos elementos presentes na mostra. A área en cada un dos picos é unha medida da cantidade relativa de cada un dos elementos presentes, mentres que a súa forma e posición indican o ambiente químico de cada elemento.
Equipamento instrumental
ESPECTRÓMETRO XPS NEXSA, FABRICANTE: THERMO-FISHER SCIENTIFIC.
Características técnicas:
- Tipo de analizador: Analizador hemisférico con dobre foco de 180° con detector de 128 canles.
- Rango elemental: Todos os elementos da táboa periódica desde o Litio (inclusive).
- Tipo de fonte de raios X: Fonte de raios X monocromada, microfocalizada e de baixa potencia de Aluminio K-alpha (Kα).
- Sistema de compensación de carga electrostática: Fonte de dobre feixe de electróns e ións. Enerxía para compensación de carga 0-5 eV.
- Diámetro do feixe de raios X: De 10 µm a 400 µm (axustable en pasos de 5 µm).
- Sistema de visualización de tres cámaras.
- Perfís en profundidade: Fonte de ións de modo dual, ións monatómicos análise de. materiais, limpieza e MAGCIS Poliatómico especial para perfís en polímeros.
- Área de mostra máxima: 60 X 60 mm (3600 mm2).
- Grosor de mostra máximo:20 mm (2 cm).
- Sistema de baleiro: Dúas bombas turbomoleculares, con bomba de sublimación de titanio automatizada e bomba de alto baleiro (scroll pump) libre de aceites. Nivel de baleiro base do sistema 4×10-10 mbar.
- UPS (Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy): Fonte de descarga de gas. Bombeo diferencial, funcionamento da fonte de Helio nos modos He(I) ou He(II).
- XPS de ángulo resolto (ARXPS: Soporte de mostras que permite a inclinación dunha mostra no rango +/-90° con respecto á normal da superficie). Dimensións máximas da mostra 26 X 5 X 5 mm.
- Xogo de mostras patrón, aberturas e bordos de coitela integrados na pletina para calibración e aliñación-Mostras de calibración: Lámina de Cu, lámina de Ag, lámina de Au. Mostra fosforescente para a aliñación de puntos de raios X. Bordo de coitela de Cu para a medición do tamaño do punto de raios X: Aperturas de 180 μm, 250 μm, 350 μm, 500 μm, 700 μm e 1000 μm para a aliñación e o enfoque e aliñación do feixe de ións.
Modos de Operación
- Espectroscopia de área seleccionable.
- Realización de perfís en profundidade.
- Estudio de composición (elementos e especies químicas) e estimación de espesores en recubrimentos, sistemas multicapa e capas de óxidos. Modo dual Fonte de ións monoatómicos e poliatómicos Gas Cluster.
- Monocromador microfocalizado de 10 a 400 µm axustable en pasos de 5 µm.
- Espectroscopia do estado químico de alta resolución.
- Análise de calquera tipo de mostras, excepto líquidos.
- Adquisición de imaxes con caracterización química cuantitativa.
- Procesamento: cuantificación, axustes de picos, visualización de perfís en tempo real.
- Sensibilidade espectral 0.1 AT%.
- Espectroscopia UPS: O espectro UPS ten unha forma que corresponde ou reflicte a estrutura electrónica das enerxías dos orbitais moleculares. Emprega unha fonte de radiación Ultravioleta, excitando electróns de niveis máis externos. Maior sensibilidade superficial que XPS. Achega información sobre Banda de Valencia, niveis de Fermi, Funciónde traballo.
- Espectroscopia XPS de Ángulo Resuelto (ARXPS) para caracterizar películas ultrafinas sen sputtering, análise non destrutivo.
ESPECTRÓMETRO XPS K-ALPHA, FABRICANTE: THERMO-FISHER SCIENTIFIC
Características técnicas:
- Analizador: hemisférico con dobre foco de 180° con detector de 128 canles.
Fonte de raios X: monocromador de Al Kα microfocalizado con tamaño de punto variable (de 30µm a 400 µm en incrementos de 5 µm). - Canón de ións: intervalo de enerxía de 100 a 4000 eV.
- Compensación de carga: fonte de feixe dobre.
- Manipulación de mostras: pletina para mostras de 4 eixos, superficie de mostra de 60 x 60 mm, grosor máximo da mostra de 20 mm.
- Sistema sen carga: 2 bombas turbomoleculares de 220 l/s para as cámaras de análise e alimentación.
- Opcións: módulo ARXPS (Angle Resolved XPS).
Modos de Operación
- Espectroscopia de área seleccionable.
- Realización de perfís en profundidade. Estudo de composición (elementos e especies químicas) e estimación de espesores en recubrimentos, sistemas multicapa e capas de óxidos.
- Monocromador microfocalizado.
- Espectroscopia do estado químico de alta resolución.
- Análise de calquera tipo de mostras, excepto líquidos.
- Adquisición de imaxes con caracterización química cuantitativa.
- Procesamento: cuantificación, axustes de picos, visualización de perfís en tempo real.
Aplicacións
- Polímeros
- Metais
- Semicondutores
- Cerámicas
- Materiais Biocompatibles
- Belas Artes-Restauración do patrimonio artístico
- Fibras (papel e plástico)
- Minerais, etc.
Requisitos das mostras
As mostras deben estar en correctas condicións e por tanto non deben presentar restos de graxas, aceites, ou calquera composición que poñan en perigo a integridade do equipamento e deben ser non tóxicas ou daniñas.
A petición do solicitante as mostras poderán ser conservadas a temperatura ambiente (20 °C), en neveira (4 °C) ou conxelador (-18 °C) dependendo da súa estabilidade térmica.
Á finalización dos traballos, procederase á devolución das mostras ao solicitante no modo indicado por este na solicitude de servizo específica, se así fose requirido. As mostras non entregadas aos/as usuarios/as, conservaranse no Servizo polo período máximo dun ano. Pasado este tempo, as mostras serán eliminadas como residuos de laboratorio.
Máis información
Carmen Serra Rodríguez – Tatiana Padín Gómez – Paula Barbazán Martín
+34 986 813 882 – Fax: 986 812 135
cserra@uvigo.es – tatiana.padin@uvigo.es – pbarbazan@uvigo.es