Espectroscopía Infravermella
A Espectroscopía Infravermella fundaméntase na absorción da radiación IR polas moléculas. Nesta técnica, os enlaces químicos das moléculas absorben radiación infravermella de enerxía suficiente para que exista unha transición vibracional na molécula modificando en consecuencia o seu estado vibracional. A simetría da molécula é o factor máis importante na determinación da frecuencia e amplitude da vibración molecular. Para que un modo de vibración dunha molécula sexa activo no IR, debe existir un cambio do momento dipolar durante a mesma.
Por outra banda existe una relación entre o sinal espectral medido e a concentración da molécula de interés na mostra que ven dado pola expresión A=a.C.l, onde A é a absorbancia, a é a absortividade molar, C a concentración e l o camiño óptico.
O servizo de análise infravermello pertence a unidade de caracterización de materias. Dispoñemos de espectroscopía infravermella por transmisión, por ATR e microscopía infravermella nun amplo rango de lonxitudes de onda.
No servizo non se dispón de medios para medir gases por esta técnica.
Equipamento instrumental
Espectrómetro FTIR Nicolet 6700 (Thermo), e acoplados a este un ATR con cristal de diamante Smart Orbit e o Microscopio Nicolet Continuum. Dotado con tres detectores (DTGS KBr, DTGS polietileno e MCT) e dous tipos de divisor de feixe (KBr e Solid substrate) dependendo do rango da medida, permite realizar medidas no infravermello lonxano e medio. Este equipo pode usarse en autoservicio tras facer un curso de formación específico.
Espectrómetro NIRQUEST 512 (Oceans Optics) con fonte de wolframio halóxena HL-2000-CAL con detector de InGaAs adecuado para o rango 850-1700 nm. Dotado de sonda de reflexión e retrodispersión QR400-7-VIS-BX, sonda transmisión para líquidos TP300 -VIS-NIR. Se dispón de Integrating sphere ISP-50-8-R-GT. Este equipo é portátil e pode ser usado en autoservicio fóra da instalación do CACTI (Consultar ao técnico).
FTIR-RAMAN Nicolet iS50
El espectrómetro FTIR Nicolet iS50, que cuenta con un diseño de gran flexibilidad, puede actualizarse a partir de un simple equipo de FTIR de sobremesa a un sistema completamente automatizado con un intervalo multiespectral que puede adquirir desde espectros infrarrojos lejanos a espectros visibles.
ACCESORIOS:
- ATR de diamante incorporado con capacidad de IR medio y lejano.
- Accesorio Raman en el compartimento de muestras: El accesorio iS50 Raman ofrece funcionalidades tales como mapeo y análisis de detección en placa de pocillos en un módulo montado para el compartimento de muestras.
Aplicacións
A utilidade desta técnica radica na posibilidade de facer a caracterización estructural e composicional de mostras sólidas ou líquidas tanto puras como impuras. Permite a identificación de grupos funcionais presentes na mostra, e pode aplicarse a sustancias sólidas e líquidas.
Na zona do infravermello medio poden detectarse modos vibracionais fundamentais de gran número de enlaces químicos (C-H, N-H, C-O, C=O, S-O, Si-O, Al-O, O-H, S-H, Si-H …). A zona do lonxano (FAR) resulta útil para a localización de modos de vibración metal-O, metal-N, metal-S e metal-haluro de compostos inorgánicos e organometálicos. A zona do cercano (NIR) úsase para o estudio de sobretonos e bandas de combinación de vibracións moleculares fundamentales de enlaces de tipo C=O, C-H, N-H, S-H e O-H, de gran interese en agricultura, farmacia e alimentos.
Dentro das aplicación máis habituais temos a a caracterización de moléculas biolóxicas (proteínas, carbohidratos, lípidos), caracterización de produtos de síntese, identificación de tipos de polímero, presencia de contaminantes ou impurezas, cálculo do grado de similitude entre dúas ou máis mostras…
Requisitos das mostras
Transmisión:
- Mostras que se poden medir: Pos (tamaño de partícula ≤ 10µm ) ou sólidos que se poidan moer
- Capas grosas (1µm) depositadas sobre silicio
- Líquidos: aceites, dispersións, disolucións, etc.
ATR:
- Mostras que se poden medir: Polvos (tamaño de partícula ≤ 10µm) ou sólidos que se poidan moer
- Sólidos flexibles (plásticos, fibras, pastas, etc.)
- Sólidos pouco flexibles con superficie plana
- Algúns recobrimentos (>50µm)
- Líquidos: aceites, dispersións, disolucións, etc.
Transmisión ou reflexión por microscopio:
- Mostras que se poden medir: Sólidos: rocas, plásticos, fibras, recubrimientos residuos sobre superficies, pastas, tintas, barnices, etc.
- Líquidos: aceites, dispersións, disolucións, etc.
- Polvos
- Espesor da capa ou mostra: En reflexión: 1-50 µm
- En transmisión: 5-15 µm
- Dimensión máxima da mostra: 5 x 5 x 0,4 cm
- Nas distintas modalidades de medida desta técnica non se poden medir mostras que conteñan:
- Ácidos fortes (HCl, H2SO4, HNO3, HClO4)
- Sustancias altamente oxidantes (disolucións de dicromato potásico)
- Sustancias que liberen vapores tóxicos
Máis información
| Jorge Millos | Estefanía López | Alberto Acuña Couñago |
| 986 130125 986 130127 | 986 130124 | 986 813885 |
| jmillos@uvigo.es | fani@uvigo.es | berto@uvigo.es |